Метод определения адгезии вяжущего к минеральным материалам методом «перекатывания в бутылке» (согласно ОДМ 218.3.064-2019)

Текст метода испытания взят из ОДМ 218.3.064-2019.

5.1. Сущность метода

Адгезия вяжущего, к минеральным материалам оценивается методом «перекатывания в бутылке».

Адгезия, при использовании метода перекатывания в бутылке, определяется на основании визуальной оценки степени покрытия вяжущего зерен неуплотненного заполнителя (щебня), обработанного вяжущим, после его механического перемешивания под водой. Заполнитель (щебень) рассеивают по фракциям от 8 до 11,2 мм (либо: от 5,6 до 8 мм или от 6,3 до 10 мм) промывают, высушивают и смешивают с вяжущим до полного, однородного покрытия им зерен. Указанные фракции соответствуют ОДМ 218.3.064-2019 размерам сит с квадратными ячейками, соответствующими требованиям ГОСТ 32703. При испытаниях используется заполнитель, применение которого предполагается для производства асфальтобетонных смесей.

Заполнитель, обработанный вяжущим, свободно раскладывают на металлической пластинке или силиконизированной бумаге, выдерживают не менее 12 часов при температуре окружающей среды (20±5)°С, а затем разделяют на три образца. Каждый образец помещают в бутылку, заполненную водой. Бутылку закупоривают и помещают в аппарат для перекатывания бутылок. Бутылки перекатываются при температуре окружающей среды (20±5)°C с заданной скоростью. Оценка степени покрытия вяжущим зерен заполнителя выполняется через 6 часов.

5.2. Подготовка образцов для испытания

Берут не менее 600 г промытого заполнителя, проходящего через сито с отверстием 11,2 мм и остающегося на сите с отверстием 8 мм.

Заполнитель помещают в сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха, установив температуру (110 ± 5) °С и сушат до достижения постоянной массы. Далее, порцию заполнителя (510 ± 2) г помещают в чашку для смешивания.

Заполнитель разогревают в чашке для смешивания до температуры смешивания по ГОСТ 12801, поместив ее в сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха, установленный на температуру смешивания ±5°C и поддерживают температуру в течение 3 ч.

Вяжущее нагревают до температуры смешивания по ГОСТ 12801, поместив емкость с вяжущим в сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха, установленный на температуру смешивания ±5 °С, и поддерживают температуру в течение (3 ± 1) ч.

Если в вяжущее вводится жидкая адгезионная добавка, ее следует добавлять в образец битума массой не менее 100 г, подогретый до температуры смешивания, и осторожно перемешать вяжущее и адгезионную добавку. Приготовленное модифицированное вяжущее смешивают с заполнителем.

П р и м е ч а н и е – При необходимости определения термической устойчивости адгезионной добавки, смешивать заполнитель с вяжущим непосредственно после введения адгезионной добавки не нужно.

Для заполнителя с фракцией от 8 до 11 мм: к заполнителю добавляют порцию (16,0 ± 0,2) г вяжущего, для заполнителя с фракцией от 6 до 10 мм – (17,0 ± 0,2) г вяжущего; для заполнителя с фракцией от 5 до 8 мм – (18,0 ± 0,2) г вяжущего и помещают смесь в чашку для смешивания.

Интенсивно перемешивают заполнитель с вяжущим шпателем до получения однородного покрытия. Пинцетом удаляют смешанный материал, который не был полностью (100 %) покрыт вяжущим. Образование любого покрытия (тонкого, полупрозрачного, коричневого оттенка) на поверхности зерен заполнителя считается полным покрытием.

Высыпают смешанный материал на плоскую металлическую пластину или силиконизированную бумагу, избегая образования комков заполнителя, обработанного вяжущим, и свободно распределяя материал по поверхности в виде отдельных зерен.

Выдерживают смешанный материал от 12 до 64 ч при температуре окружающей среды (20 ± 5) °C. Материал должен быть защищен от воздействия прямых солнечных лучей и попадания пыли.

Смешанный материал делится на три части, массой (150 ± 2) г каждая.

Для испытаний используют бутылку из боросиликатного стекла, имеющую высокую износостойкость. Объем бутылки – (500 ±20 ) мл. Диаметр бутылки – (80 ± 10) мм, высота – (175 ± 10) мм. Высота цилиндрической части бутылки – (110 ± 10) мм (см. рисунок 1). Внутренний диаметр горлышка бутылки – (30 ± 5) мм и закупориваться водонепроницаемой крышкой.

1 Закручивающаяся крышка; 2 Резиновая трубка; 3 Стеклянная палочка; 4 Бутылка
Рисунок 1 – Бутылка для испытаний адгезии

Бутылки для испытаний наполняют до 50 % объема дистиллированной или деионизированной водой с температурой (5 ± 2) °C.

Порцию образца (150 ± 2) г перекладывают в каждую бутылку по одному зерну. Бутылку заполняют дистиллированной или деионизированной водой с температурой (5 ± 2) °C, до уровня утолщения бутылки.

В каждую бутылку вставляют стеклянную палочку, диаметром (6 ± 1) мм, как показано на рисунке 1, и бутылку плотно закручивают крышкой. Стеклянная палочка с резиновой трубкой должна быть зафиксирована между дном бутылки и крышкой.

П р и м е ч а н и е – Во избежание образования комков бутылку незамедлительно помещают в аппарат для вращения бутылок.

5.3. Процедура испытания

Аппарат для вращения бутылок должен обеспечивать одновременное вращение трех и более бутылок в горизонтальном положении. Скорость вращения должна регулироваться и обеспечивать достижение двух скоростей: 40 мин-1 и 60 мин-1 , с точностью ± 10 %.

Для проведения испытания устанавливается следующая скорость вращения:

• для вяжущих с пенетрацией более 100 при температуре (20 ± 5) °C, – 40 мин-1 ± 10 %;
• для более вязких вяжущих с пенетрацией меньшей или равной 100 °C, а также при использовании адгезионных добавок, улучшающих адгезию, и модифицированного вяжущего, при температуре (20 ± 5) скорость вращения должна составлять 60 мин-1±10 %.

Бутылки помещают в аппарат для вращения бутылок и начинают вращение.
Испытание проводят при температуре окружающей среды (20 ± 5) °C, избегая воздействия прямых солнечных лучей.
На момент начала испытания вода в бутылках должна иметь температуру (5 ± 2)°C.
Через (360 ± 15) мин. вращения аппарат для вращения бутылок останавливают. Воду из бутылки сливают.
Зерна заполнителя высыпают из бутылки в чашку для испытаний и заливают свежей дистиллированной водой так, чтобы она полностью покрыла заполнитель. Чашку для испытаний помещают на белую поверхность.
Проводят визуальную оценку степени покрытия вяжущим зерен заполнителя, округляя до 5 %. Наличие любого покрытия (тонкого, коричневого, полупрозрачного оттенка) на поверхности зерен заполнителя считается полным покрытием.

П р и м е ч а н и е – Если после (360 ± 15) мин вращения отслаивания битумной пленки не произошло, процедуру испытания можно продолжать до получения результатов через 24, 48, 96 ч и 168 ч.

При выявлении комкования заполнителя, превышающего 10 % от общего количества зерен заполнителя, результаты испытаний аннулируют.
Рассчитывают среднее значение результатов степени покрытия битумом, зафиксированных каждым оператором для трех порций образца (трех бутылок), с округлением до 5%.

5.4. Точность результатов

Достигаемая точность может зависеть от уровня полученных результатов, т.к. результаты, близкие к 0 или 100, легче поддаются визуальной оценке, чем результаты из диапазона средних значений, между 25 % и 75 %.